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毛细管色谱柱与填充柱色谱的区别是什么?性能上有何差异?能否以毛细管色谱完全代替填充柱色谱?
毛细管色谱柱与填充柱色谱的区别是什么?性能上有何差异?能否以毛细管色谱完全代替填充柱色谱?
提示:

毛细管色谱柱与填充柱色谱的区别是什么?性能上有何差异?能否以毛细管色谱完全代替填充柱色谱?

毛细管色谱柱和填充柱色谱的区别在于样品分离机理不同。毛细管色谱柱是利用毛细管内壁的涂层(静电相)与待测物质之间的亲疏水作用进行分离,而填充柱色谱则是利用填充柱内部的固定相(活性相)与待测物质之间的物理化学相互作用进行分离。性能方面,毛细管色谱柱具有分离效率高、峰形对称度好、灵敏度高等优点,适用于分析小分子有机化合物、挥发性化合物等;而填充柱色谱则具有分离效率低、分离速度慢、分辨率差的缺点,但可以用于大分子有机化合物、生物大分子等复杂混合物的分析。毛细管色谱柱不能完全替代填充柱色谱,因为在某些情况下,如分析大分子、多组分样品及分离极性差异大的化合物时,填充柱色谱有其独特的优势,而毛细管色谱柱则更适用于分析挥发性和易挥发性有机化合物等。【摘要】
毛细管色谱柱与填充柱色谱的区别是什么?性能上有何差异?能否以毛细管色谱完全代替填充柱色谱?【提问】
毛细管色谱柱和填充柱色谱的区别在于样品分离机理不同。毛细管色谱柱是利用毛细管内壁的涂层(静电相)与待测物质之间的亲疏水作用进行分离,而填充柱色谱则是利用填充柱内部的固定相(活性相)与待测物质之间的物理化学相互作用进行分离。性能方面,毛细管色谱柱具有分离效率高、峰形对称度好、灵敏度高等优点,适用于分析小分子有机化合物、挥发性化合物等;而填充柱色谱则具有分离效率低、分离速度慢、分辨率差的缺点,但可以用于大分子有机化合物、生物大分子等复杂混合物的分析。毛细管色谱柱不能完全替代填充柱色谱,因为在某些情况下,如分析大分子、多组分样品及分离极性差异大的化合物时,填充柱色谱有其独特的优势,而毛细管色谱柱则更适用于分析挥发性和易挥发性有机化合物等。【回答】
毛细管色谱柱和填充柱色谱是两种常用的气相色谱柱。它们的区别在于样品分离机理不同。毛细管色谱柱是采用非极性或极性涂层来将内壁改变成静电相,利用毛细管内表面与待测物质之间的亲疏水作用进行分离。毛细管色谱柱具有比填充柱更高的分辨率和较好的对称峰形。适合于分析小分子有机化合物、挥发性化合物等。填充柱则是通过在柱内填充聚合物微球、硅胶等固定相以增加柱的表面积。样品通过与固定相之间的物理/化学互作用进行分离。填充柱色谱适合分离较大分子量的化合物,如脂肪酸、蓝藻素等。因此,在分析不同类型的分子时需要选择合适的色谱柱。【回答】

毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?
提示:

毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?

(1)毛细管柱是中空柱,不存在涡流扩散,而且液膜薄,液相传质阻力小,所以单位柱长的柱效高;由于柱内阻力小,可以使用长色谱柱,总柱效大大高于填充柱,特别适合于复杂混合物的分离。
(2)当固定相和柱温一定时,在相同的分析时间内,毛细管柱分离两组分的分辨率要优于填充柱。
(3)当固定相相同时,使用毛细管柱所需要的柱温常常稍低于填充柱。
(4)由于毛细管柱的柱效高,色谱峰尖锐,最低检测限比填充柱低1~2个数量级,有利于痕量组分的分析。
(5)填充柱液膜厚,允许进样量大,样品可以全量进入色谱柱和检测器,定量分析结果可靠;毛细管柱的柱容量低,允许进样量小,一般需要分流进样,定量结果容易失真。

毛细管色谱柱有哪些优点?
提示:

毛细管色谱柱有哪些优点?

  毛细管色谱具有以下优点:
  (1)分离效率高。比填充柱高10~100倍; 总柱效高:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱,可以做得更长(n大)。此外,柱管中心是空的,因此涡流扩散项不存在(A=0), 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小,因而总柱效高。
  (2)分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快, 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;
  (3)柱容量小。进样量小(对单个组分而言,约0.5 ug 即达极限),需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器;这是毛细管柱最大的不足,尤其对痕量分析来说极为不利, 而且宽沸程的样品在分流后会失真。
  (4)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。
  (5)灵敏度高。一般采用氢焰检测器。

毛细管色谱柱的分类
提示:

毛细管色谱柱的分类

毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。 1、空心柱又可分为涂壁空心柱(WCOT)和涂载体空心柱(SCOT)等:(1)WCOT柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上,现在多数毛细管柱属于这种类型。(2)SCOT柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内壁上,然后加热拉制成毛细管。载体均匀分布在毛细管的内壁上,再涂上固定液即成SCOT柱。它的柱容量比WCOT高。空心柱渗透性好,分析速度快。因无涡流扩散项,且传质阻力小,所以柱效极高,理论板数可达106.但柱容量低,进样量少,常需采用分流器。 2、填充毛细管柱将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中,然后拉制成毛细管,使固体融入毛细管内壁,这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱,也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间,所以填充毛细管柱兼有填充柱和空心柱两者的优点,是较好的一类色谱柱。 3、微填充柱(micro-packed column)柱内径一般为0.5~1mm。与填充毛细管柱不同,它是先拉成毛细管后、再填入微粒固定相的。对填充物的机械强度、热稳定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量较少,颗粒间空隙也小,故柱效高,理论板高可达0.3mm。微填充柱的优点是载气线速对柱效影响不大,故可提高载气流速,以进行快速分析;柱效高;试样处理量较大,可以不分流进样。 4、多孔层空心柱(PLOT)即在空心毛细管内壁上,用适当的方法沉积一层多孔性物质,它可以是吸附剂,也可以是涂固定液的载体。PLOT柱使空心柱的优越性得到更充分的发挥。与WCOT柱比较,PLOT柱柱容量大,内表面积大。它综合空心柱和填充毛细管柱的优点,因此有利于高效快速分析。